Redoxtitrering med kaliumpermanganatlösning - Bestämning av järnhalten i rakblad

Nedanstående innehåll är skapat av Mimers Brunns besökare. Kommentera arbete

Teori
Titrering går ut på att man utnyttjar två ämnens ekvivalenspunkt, dvs. då samtliga molekyler har deltagit i den tänkta reaktionen. När man vet hur mycket av varje ämne som gått åt för att nå ekvivalenspunkten samt ena ämnets koncentration så kan man räkna ut det andra ämnets koncentration med formeln C1xV1=C2xV2 .
Ofta används titrering för att koncentrationsbestämma en syra eller bas. Då titrerar man denna med den korresponderande basen/syran. Skall man till exempel bestämma koncentrationen på en stark syra så är natriumhydroxid en bra korrespondent. För att se hur pH ändras under labbens gång så använder man en lämplig pH-indikator som exempelvis BTB eller fenolftalein. Ekvivalenspunkten för en stark syra och en stark bas infinner sig vid pH=7.
Självklart så kan man koncentrationsbestämma andra ämnen än syror och baser. Då utnyttjar man ämnens olika normalpotentialer för att driva en redoxreaktion. Ett bra oxidationsmedel vid denna typ av titrering är permanganatjoner i sur svavellösning. Då reduceras svavlet och ämnet med den okända koncentrationen oxideras. När samtliga joner av ämne2 oxiderats så läser man av mängden permanganat som gått åt för att sedan kunna räkna ut ämne2s koncentration. Om ämne 2 är järn så går det åt fem järnjoner per permanganatjon, med andra ord går det fem mol järnjoner per en mol permanganatjoner. Då permanganat är starkt violett så färgas oxalsyralösning svagt lilarosa vid ekvivalenspunkten. Men då rakbladet även innehåller krom så blir färgningen av järn/svavelsyralösningen vid ekvivalenspunkten grågul-aktig.


Uppgift
Jag ska utföra denna laboration i två steg:
1. Bestämma koncentrationen av kaliumpermanganatlösningen genom titrering med oxalsyra.
2. Bestämma masshalten järn i ett rakblad genom att först lösa det i svavelsyra och sedanbestämma substansmängden järnjoner genom titrering med kaliumpermanganatlösningen.

Materiel
Våg, mätcylinder 100cm3, mätpipett 5-10cm3, termometer, rakblad, byrett 25cm3, E-kolvar, anordning för uppvärmning.

Kemikalier
Svavelsyra 6 mol/dm3, oxalsyra (H2C2O4*2H2O), kaliumpermanganatlösning ca 0,02 mol/dm3.

Utförande uppgift 1
Av oxalsyran väger jag upp 3x0,12g och 1x0,13g som jag löser i 50ml destillerat vatten vardera. Därefter tillsätts 2ml 6molarig svavelsyra i varje E-kolv.
Oxalsyralösningen värmer jag till 70oC för att sedan titrera med permanganatlösningen till den färgats svagt rosa.
Reaktionen sker enligt formeln:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ à 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
violet färglös färglös

Mängden kaliumpermanganat som gick åt var: 20,5ml, 20,2ml, 20,8ml och 20,5ml

Uträkningar uppgift 1
m oxalsyra är: 0,12g 0,12g 0,12g 0,13g
M för Oxalsyra (H2C2O4*2H2O) är: 2x1+2x12+4x16 + 4x1+2x16 = 90 +36=126
n=m/M ger n=0,12/126=9,52x10-4… n=0,13/126=0,00103
n=CxV och C1xV1=C2xV2 ger noxalsyra=CpermanganatxVpermanganat

V för permanganat är: 20,5ml=0,205dm3 20,2ml=0,202dm3 20,8ml=0,208dm3 och 20,5ml=0,205dm3

noxalsyra=CpermanganatxVpermanganat ger: 9,52x10-4=C2x0,0205 à C2=0,046 mol/dm3
9,52x10-4=C2x0,0202 à C2=0,047 mol/dm3
9,52x10-4=C2x0,0208 à C2=0,046 mol/dm3
0,00103 =C2x0,0205 à C2=0,050 mol/dm3

medelvärde av C2 är: (0,046+0,047+0,046+0,050)/4 =0,047 mol/dm3

Slutsats uppgift 1
Någonstans har det blivit fel eftersom kaliumpermanganatsflaskan uppgav en koncentration
på 0,02 mol/dm3

Utförande uppgift 2
Jag sätter rakbladet, vars vikt jag vägt till 0,33g, i en E-kolv och häller på 100ml svavelsyra. Därefter värmer jag lösningen med brännare tills metallen löst sig.
Lösningen titreras med kaliumpermanganat till ekvivalenspunkten, då den färgas svagt gul.
Förbrukad mängd kaliumpermanganat är då 1,8ml.
Reaktionen sker enligt formeln:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ à 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Uträkningar uppgift 2
Då uträkningarna i uppgift 1 gav ett orimligt svar så går jag efter etiketten på kaliumpermanganatlösningen dvs. Ckaliumpermanganat=0,02mol/dm3

V för kaliumpermanganatet är 1,8ml=0,0018dm3

nrakblad=CkaliumpermanganatxVkaliumpermanganat

nrakblad=0,02x0,0018 à nrakbla...